NMR спектрометр. Частина 1

Прелюдія

Кілька років тому я се побачив статтю в Amateur scientist 1959 року, як се зробити NMR спекрометр вдома. Конструкція дуже проста: 2 магніти, генератор RF на лампі і підсилювач сигналу на ще одній лампі. Сигнал резонансу пропонувалось спостерігати осцилографом. І хоч не кожен вдома мав магнітну систем магнетрона чи осцилограф (особливо в 50-і роки),щоб повторити конструкцію, але простота надихає.

Згодом я зробив пошук і виявилось, що готових, відкритих конструкцій дуже мало. Найбільш близький по духу є цей проект. Правда спосіб вимірювання в нього інший ніж у вище наведеній статті, але він є новішим і точнішим.

Є і комерційний проект, але він і коштує відповідно. Я ж спробую зробити щось своє, але в разів 20 дешевше.

Теорія?

Я ще сам не розібрався, тому вчити нікого не буду. Більш менш описано тут. Хоч там і описані старі методи, але саме їх я і спробую спершу, бо вони не вимагають спец обладнання (швидких осцилографів і багато RF електроніки)

 Задумка

Отож, не розібравшись, як воно се працює почав будувати прилад. Корпус і тримач магнітів буде роздруковано на 3D принтері, головні магніти --  сильні неодимові, та ще дві додаткові котушки для модуляції сигналу. Генератор RF -- на DDS AD9851... Інші вузли будуть зроблені з чого маю і на що хватить знань. Мета це дізнатись щось нове і бажано зробити щось гарненьке і  маленьке.

Але тут відразу очевидно, що мені треба будуть нові інструменти. Частину я вже зробив, частина в процесі. Треба магнітометр, щоб оцінити частоту для генератора, пара генераторів (RF + на модуляцію магнітів), синхропідсилювач... Проект складний, тому я його розіб'ю на кілька частин. І перерви між частинами можуть бути місяці чи роки (якщо я його таки дороблю).

 

Магнітна система

Основні магніти -- два неодимові N52 20x25 mm. Залишкова індукція  для цього типу магнітів 1,43-1,48 Т, але се спадає з відстанню

$B\approx J\frac{R^2}{r^2}$

Довіряй, але перевіряй. Тому треба магнетометр. Для змінних магнітних полів, се дуже просто: петельку чи котушку в поле всунув і міряєш. Для постійних найпростіший варіант -- це датчики Холла. Але вони для маленьких полів в основному. Максимум, що я знайшов за прийнятну ціну -- 100 mT, це SS49E

Магнетометр

Магнетометр є датчик Холла SS49E, Arduino Pro mini та ADC MCP3201. Виведення данних здійснюється на трьохрозрядний  семисегментний індикатор. Виведення значення у mT, з точність 0,1 mT. Максимальне значення 99,9 mT. Також передача по UART. Індикатор має подвійну динамічну індикацію. Тобто окрім переключення розряду, йде також переключення діодів сегменту. Тому для керування треба лише 3 резистори!!! Це улюблена схема китайських друзів. Проте як на мене, індикатори трохи тусклі, але можливо це можна виправити швидкістю переключення. Плюс якщо цифри змінюються швидко -- цифра не читабельна. Фільтр Кальмана стабілізує значення, тому це не велика проблема. Скетч тут.

Ще один пункт -- розрядність ADC. Чому не ADC Arduino? Тому що 10 біт гірше ніж 12 біт. З таких ще міркувань можна сказати, що і 13 біт краще, то де ліміт? Це просто: чутливіть SS49E -- 1.4 mV/Gauss. Вихідна напруга -- теж 1.4 mV/Gauss (при 5 В живлення), тому ADC має міряти з точністю до 1 мВ. 12 бітне АЦП міряє з точність до 5/2^12= 1.2 mV.  Тобто, без значної втрати чутливості датчика.

Перевірка магнітів

Для перевірки, я закріпив магніт на термоклей і намалював лінійку на дошці, як показано на малюнку:

Результати вимірів показані на малюнку нижче

Близько до магніта, датчик видає неправильні значення (максимальне поле 1000 Gauss=0.1 T). Я профітував A*R^2/r^2 (R-- радіус магніта (12,5 мм), r -- відстань по осі), отримав значення A=0.111 T,

то вже можу порахувати поле на зразку. Зразок з матеріалом буде між двома магнітами, то поле се додається. Най відстань між магнітами 20 мм, а зразок досліджуваної речовини знаходиться у пробірці діаметром 10 мм.

Се зле, що поле неоднорідне всередині пробірки: резонанс буде розмитий. Я ще не зовсім розумію як взагалі неоднорідність поля  буде впливати на результат. Те, що я чув, читав, то люди кажуть, що якщо поле -- погане, то через деструктивну інтерференцію сигнал буде поганий. Ну якщо на пальцях порахувати, в центрі поле приблизно 0,35 Т, то для протона це 15 МГц, то довжина хвилі 20 м, що значно більше розмірів пробірки. Тут мені незрозуміло. Пишіть в коментарях своє бачення!

Але на всяк випадок я виміряв і поперечне поле. спершу міряв дуже близько -- зашкал, потім норм. Ну шо я можу сказати -- будем сподіватись, що працюватиме. Як ні, то треба буде магнітну збірку Халбаха городити.

Взагалі, в 3D конструкції  треба буде передбачити спосіб регулювання зазору між магнітами, щоб працювати в стандарті поля (0,35 Т).

Модуляційне поле

Інша частина -- це магнітні котушки для модуляції сигналу. Тобто, якщо я знаходжусь поблизу резонансу, я включаю магнітне поле і бачу при певному полі, що я проходжу через резонанс.

Тобто треба система 2х котушок -- котушка Геймгольца. У вікі є всі формули.

$B= (\frac{4}{5})^{3/2}\frac{\mu_0 nI}{R}$

нехай  радіус котушки R=12.5+0.5=13 mm, тоді B=6.9e-3 nI

Най модуляційне поле буде 10 мТ, і я маю провід (щее не маю) 0,5 мм в діаметрі, тоді максимальний допустимий струм маємо з емпіричної формули для розрахунку діаметру провода обмоток трансформатора:

$d[mm]=0.8\sqrt{I[A]}$

це струм 390 мА, тоді треба 371 виток проводу в одній котушці. Якщо 20 витків у шарі, то треба 19 шарів, тоді треба загалом десь 100 метрів проводу купити.

Там же є формула для розрахунку потрібної напруги (просто врахування реактивного опору котушки). Опір котушок буде  приблизно 22 Ом на 1 кГц, тому керування магнітними котушками буде напевно аудіопідсилювач (якесь гівно типу TDA).

 

 

Далі буде...